– Balayage en contrainte appliqué à différents temps de vieillissement du gel enzymatique après le temps de gélification (tgel) (T=30°C, fréquence=1 Hz) : module élastique (G’) en fonction de l’amplitude de la déformation (s). De bas en haut : t-tgel=5, 15, 60, 260 min. L’insert montre le ratio de G’/G0’ avec G’0, la valeur de G’ dans le régime linéaire (f=1 Hz) en fonction de l’amplitude de la déformation –
Au cours de la fabrication fromagère, le lait se transforme en un gel enzymatique qui est ensuite découpé, agité puis égoutté pour en extraire son sérum. Les propriétés solides du gel enzymatique sont bien caractérisées par des mesures rhéologiques dans le domaine linéaire, c’est-à-dire en mesurant la résistance du solide soumis à des petites déformations qui ne l’endommagent pas. Cependant, ces mesures ne fournissent que peu d’informations sur le comportement du gel lors de grandes déformations telles que celles appliquées pendant le procédé de fabrication du fromage.
Une autre approche consiste à étudier les propriétés non linéaires du gel, c’est-à-dire lorsque la déformation n’est plus proportionnelle à la contrainte, et ceci jusqu’à sa mise en écoulement, c’est-à-dire étudier la transition solide-liquide.
Le comportement du gel de lait enzymatique dans le domaine non linéaire a donc été étudié au moyen d’essais de fluage, de fatigue et de balayage de contraintes. Après la gélification d’un lait reconstitué et son vieillissement, des mesures dans le domaine non linéaire ont été effectuées à l’aide d’un rhéomètre à contrainte imposée. La plupart des mesures ont été appliquées après une période de vieillissement d’environ dix fois le temps de gélification du lait, ceci afin d’éviter les variations importantes de modules du gel observées au tout début de la gélification. La microstructure du gel a également été observée par microscopie confocale à fluorescence.
L’un des principaux résultats des essais de fluage et de fatigue est que le gel de lait enzymatique présente une rupture irréversible et brusque, contrairement à une mise en écoulement progressif telle qu’observée pour d’autres gels colloïdaux. En outre, l’observation d’un régime de fluage d’Andrade et d’une transition gel-sol suivant la loi de Basquin pendant les essais de fluage et de fatigue, ainsi que la récupération du gel après une déformation oscillatoire, indiquent que les gels enzymatiques de lait subissent une accumulation « silencieuse » de dommages avec peu de conséquences sur les propriétés mécaniques avant la rupture.
Au cours du balayage à contrainte croissante, un comportement inhabituel est observé avant d’atteindre le régime d’écoulement : une première phase de ramollissement du gel, suivie d’une phase de durcissement. L’ampleur relative du ramollissement et du durcissement dépend à la fois de la fraction volumique de protéines formant le gel et du temps de vieillissement de celui-ci. Lorsqu’on augmente la fraction volumique de protéines, le comportement non-linéaire évolue vers une phase unique de ramollissement, tandis que le durcissement est amplifié à faible fraction volumique. Le durcissement est donc attribué à la topologie du réseau, tandis que le ramollissement serait plutôt dû aux propriétés des briques constitutives du réseau, c’est-à-dire des micelles de caséine.
Cette étude fournit une caractérisation approfondie des propriétés non-linéaires des gels enzymatiques de lait. Elle démontre également que ces propriétés changent en fonction des conditions de gélification étudiées, conditions qui sont pertinentes vis-à-vis de la transformation fromagère, à savoir, la teneur en protéines du lait ou le vieillissement du gel. Une caractérisation plus poussée de la rupture du gel, par exemple par des observations microscopiques in situ, c’est- à-dire au cours de sa déformation, permettrait de mieux comprendre les mécanismes impliqués dans la mise en écoulement de ces gels et ainsi, le comportement du gel de lait pendant la fabrication fromagère, en particulier pendant sa découpe et son brassage.
Non-linear properties and yielding of enzymatic milk gels J. Bauland, M. Leocmach, M.H. Famelart, T. Croguennec Soft Matter, vol.18, 3562-3569, 2023 https://doi.org/10.1039/D2SM01556K